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气相色谱分析条件选择

发布日期:2011-10-02 

操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、 柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间; 降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样 用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5、 进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展 宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分 析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、105毫升。

气相色谱(GC)具有快速、选择性好等优点,是一种应用非常广泛的分析技术。气相色谱技术以其在工业生产、农业生产和环境保护等方面的明显优势,在许多领域得到了广泛的应用。气相色谱法可以分析环境样品,检测药品质量,测定食品中的农药残留等。随着科学技术的进步和经济的发展,气相色谱技术将逐步更新和升级。气相色谱分析技术的基本内涵是上世纪50年代开始发展起来的。它被广泛用于分离挥发性或挥发性液体和固体样品中的气体。它具有分离气体、挥发性液体和固体样品的功能和特点,直到今天都得到了人们的青睐,并广泛应用于气体和挥发性液体和固体样品的分离。气相色谱分析方法仍然是人们使用的一种重要的分离分析方法。色谱分析的原理是在两种不同的分配系数、吸附系数或渗透率中使用不同的物质,在两相的相对运动中进行多次分布以实现分离,在色谱分析方法中,当流动相为气相时,称为气相色谱。

 

 


最后更新:2019-04-01